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[뉴스레터]수소 케리어 가스를 이용한 GC-MS 프탈레이트 8가지 성분 분석
구정마케팅
2019-12-16 14:51:11
조회수 2,137
Agilent GC.jpg
수소 케리어 가스를 이용한 GC-MS 프탈레이트 8가지 성분 분석
프탈산에스테르는 가장 흔하게 검출되는 잔류성유기오염물질(POPs) 중 하나이며, 인체 및 동물에 끼치는 유해성 때문에 물질을 사용하거나 환경에 방출하는데 엄격한 규제가 되고 있습니다.
가소제로 흔하게 사용되면서 많은 양의 프탈레이트가 그 동안 환경에 노출 되었으며 그에 대한 증거로 생물 내 축적(bioaccumulation)이 확인되면서 점점 더 사용에 대한 규제가 강화되고 있습니다.
2019년 7월부터 4 종의 프탈산에스테르(DEHP, BBP, DBP, DIBP)가 RoHS3의 규제물질 리스트에 추가 되었습니다. DEHP, BBP, DBP, DIBP는 대부분 나라에서 1% (1000ppm) 수준 이하로 사용되어야 하며 미국에서는 0.1% (100ppm) 이하로 사용을 규제하고 있습니다.
GC-MS는 프탈산에스테르 분석을 위한 기본적인 방법입니다. GC-MS 케리어 가스로 헬륨이 주로 사용되고 있습니다.
헬륨이 고갈됨에 따라 점점 가격이 인상되고 있어 연구실의 헬륨가스 수급에 영향을 끼치고 있습니다. GC-.MS의 안정적인 케리어 가스 공급을 위해 헬륨 대신 수소가 대체제로 사용이 점점 증가하고 있습니다.
Agilent 7010B GC-TQ는 DEHP, BBP, DBP, DIBP가 포함 된 8종의 프탈산에스테르 화합물을 분석하기 위해 수소를 케리어 가스로 사용할 수 있습니다.
이에 대한 분석 결과를 소개해 드립니다.
1. 분석 장비
. • 분석기기: Agilent 7010B GC/TQ
• 가스제너레이터: Precision Hydrogen Trace (Peak Scientific, UK)
※ 수소 케리어 가스 사용으로 인한 우려 되는 간섭으로 인한 GC-MS 분석의 감도 저하를 줄이기위해 SIM 모드 분석 또한 진행되었습니다.
2. 분석 성분 및 분석 방법
| Hardware | Split/Splitless Inlet |
| Agilent 7890B with 7010B GC/TQ | Carrier gas: Hydrogen Inlet temperature: 250°C |
| DB-5MS Column, 20m x 0.18mm x 0.18µm | Column flow: 0.8 cc/min Split ratio: 10:1 Column temperature: 40°C for 2 min 20°C / min to 300°C Hold at 300°C for 2 min Transfer line temp: 280°C |
3. 분석 결과 및 결론
The retention times and elution order of 8 Phthalate esters are shown in figure 1
Figure 1. Chromatogram showing 8 phthalates detected in full scan mode.
Table 1. Phthalates tested, their abbreviations, CAS number and retention time
| Compound | Abbreviation | CAS # | Retention Time |
| Diethyl phthalate | DEP | 84-66-2 | 9.75 |
| Dibutyl phthalate | DBP | 84-74-2 | 11.61 |
| Diethylhexyl phthalate | DEHP | 117-81-7 | 13.26 |
| Benzyl butyl phthalate | BBP | 85-68-7 | 13.71 |
| Di-iso-octyl phthalate | DIOP | 27554-26-3 | 13.93 |
| Di-n-octyl phthalate | DNOP | 117-81-7 | 14.73 |
| Di-iso-nonyl phthalate | DINP | 28553-12-0 / 68515-48-0 | 14.99 |
| Di-iso-decyl phthalate | DIDP | 26761-40-0 / 68515-49-1 | 15.30 |
Full scan 모드를 이용하여 10ppm의 프탈레이트 화합물이 검출되었으며, SIM 모드를 사용할 경우 모든 8종의 프탈레이트가 1ppm 농도까지 검출되었습니다.
Full scan 모드에서 측정한 분석결과를 통해서 목표물질 전 성분이 8가지 성분의 최대 허용 한계치의 1/10 수준에서 검출됨을 알 수 있으며, 또한 어떤 모드에서도 테스트를 준수할 수 있음을 보여줍니다. 다만 DINP와 DIDP의 회수율은 먼저 분리되는 6종의 프탈레이트 만큼 좋지 않았습니다. Full scan 모드에서 피크 형태를 향상시키기 위해 분석 방법의 최적화가 필요해 보입니다.
GC-MS를 통한 프탈레이트와 같은 잔류성유기오염물질(POPs) 분석은 가소제가 함유된 장난감 및 제품의 유해물질이 인체에 미치는 부정적 영향을 막기 위해 매우 중요합니다. 점점 더 많은 물질이 인체, 동물 및 환경에 끼치는 부정적 영향 때문에 규제가 강화 되고 있습니다. 이에 따라 규제 물질에 대한 안전 기준에 부합할 수 있게 안정적인 분석은 필수적입니다.
프탈레이트 함유량에 대한 수소 케리어 가스를 이용한 GC-MS TQ 분석을 통해 분석 물질이 1ppm 수준까지 검출되었습니다. 이는 최소 허용 기준치 최소 100배 이하 수준으로 검출되었습니다.
GC-MS 분석 시 수소 케리어 가스로 인한 감도 저하에 대한 우려가 있었지만 이번 연구는 프탈레이트 분석을 위해 수소 케리어 가스가 충분히 사용될 수 있음을 명백하게 검증해 주었습니다.
자료출처: www.peakscietific.com
https://www.peakscientific.com/articles/phthalate-esters-gc-ms/?utm_medium=email&utm_campaign=GC%20newsletter&utm_content=GC%20newsletter+CID_a9cba9d9673c4f0158189a0c10d3e267&utm_source=Email_campaign&utm_term=special%20feature